在环境监测、食品检测及科研实验中,样品前处理的准确性直接影响检测结果可靠性,罗丹尼 LD-6 智能一体化蒸馏仪凭借 6 通道独立控制、自动蒸馏等特性,成为挥发酚、氨氮、COD 等项目预处理的核心设备。本文详细介绍其标准操作规程,助力实验室高效安全开展实验。
一、实验前准备
(一)设备与试剂核查
1. 部件检查:确认主机、蛇形冷凝管、蒸馏烧瓶(500ml 标配)、接收瓶、防倒吸管路等部件完好,无裂纹或老化迹象,尤其检查冷凝管接口密封性。
2. 试剂与样品准备:根据实验项目配制试剂(如氨氮检测需纳氏试剂),样品需提前匀质处理,体积控制在蒸馏烧瓶容积的 2/3 以内,避免沸腾溢出。
3. 辅助材料:准备沸石(防暴沸)、凡士林(密封用)、纯水(冷凝系统及清洗用,建议提前静置 1-2 天去除杂质)。
(二)设备安装与连接
1. 管路连接:用软管连接冷凝水进水管(下口)与水龙头,出水管(上口)接入排水槽,确保 “下进上出” 流向以保证冷凝效果;真空泵连接至防倒吸接口,检查管路无扭曲堵塞。
2. 主机调试:松开主机与色谱柱连接螺丝,将主机倾斜角度调至 15-30 度(根据样品特性),按压加热箱压力杆调整高度,使蒸馏烧瓶能平稳放置于加热位。
3. 电路连接:接通 220V/50Hz 电源,确保接地良好,主机功率不超过 3600W 额定值,避免与其他大功率设备共用插座。
二、参数设置与启动
(一)系统初始化
1. 打开主电源开关,7 寸液晶彩色电容触摸屏点亮,进入 “智能一体化蒸馏仪” 主界面,系统自动检测液位与管路状态。
2. 点击 “注水” 按钮,向加热箱注入纯水至黄色刻度线(约 20L),系统自动停止注水;打开循环水开关,观察水流指示器确认冷凝系统通畅。
(二)实验参数设定
1. 基础参数:点击 “配方设置”,选择对应通道(1-6 路独立可控),根据实验标准设置参数:
◦ 加热温度:依据样品沸点调节,如挥发酚蒸馏设 105℃,氨氮蒸馏设 120℃;
◦ 蒸馏时间:一般 30-60 分钟,或设置馏出液体积(如 250ml),仪器支持体积 + 时间双重终点控制,误差≤±1ml;
◦ 加热功率:初始设 300W,待样品微沸后调至 500W,远红外陶瓷热源可精准控温且功耗低。
1. 特殊功能激活:勾选 “防倒吸保护”“冷凝水自动排空” 功能,若需连续实验,可开启 “管路自动清洗” 预设(实验后执行)。
(三)启动蒸馏程序
1. 将装有样品与试剂的蒸馏烧瓶固定于加热位,接口处涂薄层凡士林密封,接收瓶对准冷凝管出口并靠近终点检测探头。
2. 按 “通道选择” 键激活对应路数,点击 “启动” 按钮,系统依次开启远红外加热、冷凝循环,屏幕实时显示温度、馏出量等数据。
三、蒸馏过程监控
1. 实时观察:蒸馏初期每 5 分钟记录一次数据,重点关注:
◦ 馏出液滴速:控制在 1-2 滴 / 秒,过快需降低加热功率,过慢则检查冷凝水温度(建议≤20℃);
◦ 系统状态:若出现暴沸,可暂停加热加入沸石;若提示 “压力异常”,立即检查防倒吸管路是否通畅。
1. 异常处理:遇突然停电,先关闭电源开关,待恢复供电后重新校准参数;发现漏液立即停止加热,冷却后更换密封部件。
四、实验后收尾与维护
(一)停机操作
1. 蒸馏完成后,仪器自动停止加热并蜂鸣提示,先关闭加热开关,待烧瓶冷却至室温(约 15 分钟)再关闭循环水。
2. 打开排气阀平衡气压,依次取下接收瓶(密封保存馏出液)、蒸馏烧瓶,倒出残渣并初步冲洗。
(二)清洁与保养
1. 即时清洗:点击 “管路清洗”,用纯水循环冲洗冷凝管及馏出液管道 3 次,每次 5 分钟;玻璃部件用稀盐酸浸泡后冲洗,避免盐分或油脂残留堵塞。
2. 定期维护:每周检查冷凝管是否结垢,可用 5% 柠檬酸溶液循环清洗;每月校准温度传感器与体积检测系统,确保精度达标。
3. 长期存放:排空冷凝系统残留水分,关闭总电源,用防尘罩覆盖主机,环境温度保持 0-40℃,相对湿度≤85%。
五、安全与注意事项
1. 操作防护:佩戴耐酸碱手套、护目镜,加热时避免接触主机顶部(温度可达 180℃),蒸馏有毒样品需在通风橱内进行并连接尾气吸收装置。
2. 设备保护:严禁干烧加热箱,样品蒸干需立即停机;夏季室温>25℃时加装外置冷水机,冬季<0℃需做好保温防止冷凝管爆裂。
3. 规范操作:不可擅自修改 PLC 控制系统参数,维修需联系山东罗丹尼厂家技术人员,避免损坏智能模块。
罗丹尼 LD-6 智能一体化蒸馏仪的规范化操作,既能保障实验数据准确性,又能延长设备使用寿命(正常维护下可达 5 年以上)。实验室应结合具体检测项目(如水质氨氮、土壤挥发酚)制定 SOP,定期开展操作培训,充分发挥设备的智能高效优势。