实验室COD检测全流程指南从样品制备到数据解读

化学需氧量（COD）是评估水体有机污染物含量的重要指标，其实验室检测流程包含样品制备、消解反应、仪器测定三大核心环节。本指南依据国标方法与 HACH 仪器操作规范，系统梳理检测全流程操作要点与常见问题解决方案。样品制备环节取 2mL 充分混匀的水样注入 COD 消解液试剂瓶，剧烈震荡确保反应体系均匀。当处理工业废水（如精炼厂、榨油厂污水）时，需预先进行稀释处理，通常采用三级稀释法：首次取 1mL 原液 + 9mL 蒸馏水得 10 倍稀释液，二次稀释取首次稀释液 1mL+9mL 蒸馏水得 100 倍稀释液，以此类推直至预估 COD 值低于 1500mg/L。消解温度应严格控制在 150℃±2℃范围内，恒温加热阶段须定时巡查消解器工作状态，防止温度漂移导致反应不完全。仪器检测阶段HACH DR2000 分光光度计开机后需预热 15 分钟，待仪器自检完成输入 435 编码激活 COD 检测程序。波长旋钮精确调至 620nm 后，先将空白样（蒸馏水替代试样）置入检测槽执行调零操作。试样瓶冷却至室温后，采用三点擦拭法清洁透光面：用镜头纸单向擦拭三次，避免指纹或水渍造成光路干扰。每次读数前需轻摇试样瓶消除悬浮物沉淀影响，连续检测超过 10 个样品时应重新执行空白校正。数据处理与质控仪器直接显示值为表观 COD 浓度，实际浓度需乘以稀释倍数。当检测值接近方法上限（1500mg/L）时，应进行重复样验证，相对偏差超过 5% 需重新检测。消解液空白值应≤5mg/L，若空白值异常升高可能提示试剂污染或器皿清洁度不足。典型干扰主要来自氯离子（Cl⁻＞1000mg/L 时产生正干扰），可添加硫酸汞掩蔽剂消除影响。操作注意事项实验全程需佩戴耐酸碱手套及护目镜，消解完成的试剂瓶温度可达 80℃，应放置专用冷却架降至 40℃以下再开启。比色皿使用后立即用 10% 硝酸浸泡去污，避免结晶物附着。每月需用标准 COD 校正液（500mg/L）进行仪器核查，检测偏差超过 ±5% 时执行波长校准程序。实验废液按危险废弃物分类收集，含汞废液单独存放并标注毒害标识。实验室 COD 检测的精髓在于细节把控。从移液管润洗三遍的取样规范，到消解过程 ±1℃的温控精度，每个操作节点都直接影响数据可靠性。操作人员应建立标准作业记录单，详细记载样品前处理条件、仪器状态参数和异常情况处置方案，确保检测过程可追溯、结果可复现。通过严格执行全流程质控，可将 COD 检测相对标准偏差稳定控制在 3% 以内，为水环境治理提供精准数据支撑。